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中医百科
类别:中国药典
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第一部
本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
【性状】
本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】
(1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)■照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取﹝含量测定﹞黄芪甲苷项下的供试品溶液及对照品溶液各5~10μl,■[订正]分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(3)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
【检查】
水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法)测定。
五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
【浸出物】
照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于17.0%。
【含量测定】
黄芪甲苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液(取浓氨试液4ml,加80%甲醇至100ml,摇匀)50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用80%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl(或5μl)、10μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.080%。
毛蕊异黄酮葡萄糖苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。