二氟尼柳片-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含二氟尼柳（C13H8F2O3）应为标示量的95.0%～105.0%。

【性状】

本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。

【鉴别】

（1）取本品的细粉适量（约相当于二氟尼柳2mg），加乙醇10ml，振摇使二氟尼柳溶解，加三氯化铁试液1滴，即显深紫色。

（2）取有关物质项下的供试品溶液2ml，用乙腈-水（4：1）稀释至50ml，作为供试品溶液；另取二氟尼柳对照品适量，加乙腈-水（4：1）溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取含量测定项下的供试品溶液，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品细粉适量，加乙腈-水（4：1）溶解并稀释制成每1ml中约含二氟尼柳1.0mg溶液，滤过，取续滤液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-水（4：1）稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55：25：70：2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

溶出度　照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。

溶出条件　以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷121g，加水溶解并稀释至9000ml，用25%枸橼酸溶液调节pH值至7.2，并用水稀释至10 000ml）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。

供试品溶液　取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。

对照品溶液　取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。

限度　标示量的80%，应符合规定。

其他　应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】

照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

供试品溶液　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量，超声使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，在315nm的波长处分别测定吸光度，计算。

【类别】

同二氟尼柳。

【规格】

0.25g

【贮藏】

密封保存。