丁酸氢化可的松-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C25H36O6 432.56

本品为（11β）-11，17，21-三羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮-17α-丁酸酯。按干燥品计算，含C25H36O6应为97.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在无水乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+47°至+54°。

【鉴别】

（1）取本品约4mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄色至棕黄色，并带绿色荧光。

（2）取本品约10mg，加甲醇1ml溶解后，加碱性酒石酸铜试液1ml，加热，即产生氧化亚铜的红色沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集585图）一致。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约15mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取甲睾酮和丁酸氢化可的松各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含甲睾酮18μg和丁酸氢化可的松26μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-冰醋酸（55：45：0.5）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按丁酸氢化可的松峰计算不低于1500，丁酸氢化可的松峰与甲睾酮峰之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。

干燥失重　取本品，在75℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

内标溶液　取甲睾酮，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.18mg的溶液。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取丁酸氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。

【类别】

肾上腺皮质激素药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

丁酸氢化可的松乳膏