双氯芬酸钠肠溶胶囊-小库网
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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
本品含双氯芬酸钠(C14H10Cl2NNaO2)应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】
本品内容物为白色或类白色球形小丸。
【鉴别】
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取含量测定项下的细粉适量(约相当于双氯芬酸钠0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使双氯芬酸钠溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液。
对照溶液 取邻苯二甲酸二乙酯5 mg,置200ml量瓶中,精密加供试品溶液1 ml,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钠有关物质项下。
限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积的2倍(1.0%)。
溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1)测定。
酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样。
供试品溶液 取溶出液10ml,滤过,取续滤液。
对照品贮备溶液 取双氯芬酸钠对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液 精密量取对照品贮备溶液5ml,置200ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。
系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。
限度 应小于标示量的10%。
缓冲液中溶出量 溶出条件 在酸中溶出量项下2小时后的溶液中立即加入预热至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,混匀(必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8),转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。
供试品溶液 取溶出液适量,滤过,取续滤液。
对照品溶液 精密量取酸中溶出量项下的对照品贮备溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶出介质(0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液,按3:1混合均匀,必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8)稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见酸中溶出量项下。
限度 标示量的80%,应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
【含量测定】
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取装量差异项下的内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于双氯芬酸钠25mg),置100ml量瓶中,加70%甲醇适量,超声使双氯芬酸钠溶解,放冷,用70%甲醇稀释至刻度,混匀,离心,取上清液。
对照品溶液 取双氯芬酸钠对照品适量,精密称定,加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。
系统适用性溶液 见有关物质项下。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-4%冰醋酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为276nm;系统适用性溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积10μl。
系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
【类别】
同双氯芬酸钠。
【规格】
50mg
【贮藏】
密封,在干燥处保存。