双氯芬酸钾片-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含双氯芬酸钾（C14H10Cl2KNO2）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】

本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。

【鉴别】

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取含量测定项下的细粉适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。

系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钾有关物质项下。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在相对双氯芬酸峰保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

含量均匀度（12.5mg规格）　取本品1片，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶液适量，超声使溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定，应符合规定（通则0941）。

溶出度　照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。

溶出条件　以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。

供试品溶液　取溶出液10ml，滤过，取续滤液（12.5mg规格）；或精密量取续滤液5ml，置10ml（25mg规格）或20ml（50mg规格）量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含14μg的溶液。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在276nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。

限度　标示量的80%，应符合规定。

其他　应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品20片，除去包衣（薄膜衣片可不除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇溶液适量，超声使双氯芬酸钾溶解，放冷，用70%溶液甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

对照品溶液　取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。

系统适用性溶液　见有关物质项下。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为276nm；系统适用性溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，双氯芬酸峰与其相对保留时间约0.8处杂质峰之间的分离度应大于4.0。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

同双氯芬酸钾。

【规格】

（1）12.5mg　（2）25mg　（3）50mg

【贮藏】

密封，在干燥处保存。