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去乙酰毛花苷-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C47H74O19 943.09

本品为3-[[O-β-D-葡吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12,14-二羟基-心甾-20(22)-烯内酯。按干燥品计算,含C47H74O19应为96.0%~102.0%。

【性状】

本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;有引湿性。

本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水或三氯甲烷中几乎不溶。

比旋度 取本品,精密称定,加无水吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+7°至+9°。

【鉴别】

(1)取本品约2mg,置试管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,摇匀,沿试管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处即显棕色,冰醋酸层显蓝绿色。

(2)取本品约2mg,置试管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴,摇匀,溶液即显红紫色。

(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。

供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。

对照品溶液 取去乙酰毛花苷对照品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。

色谱条件 采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-甲醇-水(84:15:1)为展开剂。

测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(1:9),在140℃加热15分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。

结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和荧光应与对照品溶液的主斑点相同。

(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上(3)、(4)两项可选做一项。

【检查】

有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液 取本品,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,以乙腈-甲醇(22:14)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积20μl。



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