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去羟肌苷-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C10H12N4O3 236.23

本品为2′,3′-双脱氧肌苷。按干燥品计算,含C10H12N4O3不得低于98.5%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶粉末;无臭;遇酸不稳定。

本品在水中略溶,在甲醇中微溶,在乙醇中几乎不溶;在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。

比旋度 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-24°至-28°。

【鉴别】

(1)取本品与去羟肌苷对照品各适量,分别加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下方法试验,以流动相A-流动相B(90:10)为流动相,取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1294图)一致。

【检查】

有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

溶剂 流动相A-流动相B(92:8)。

供试品溶液 临用新制。取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。

系统适用性溶液 取去羟肌苷杂质混合对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm);以醋酸铵溶液(取醋酸铵3.86g,加水800ml溶解,用氨溶液调节pH值至8.0,加水至1000ml)为流动相A,以乙腈-甲醇(50:50)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20μl。



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