右酮洛芬氨丁三醇-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C16H14O3·C4H11NO3 375.43

本品为（+）-（S）-3′-苯甲酰基-2-苯基丙酸2-氨基-2-羟甲基-1，3-丙二醇盐。按干燥品计算，含C16H14O3·C4H11NO3不得少于98.5%。

【性状】

本品为白色结晶性粉末；有刺激性特臭。

本品在水或甲醇中易溶，在乙醚中不溶。

比旋度　取本品2g，加水50ml，充分搅拌使溶解，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～1.5，使渐渐析出沉淀，继续搅拌30分钟，滤过，滤渣用水60ml洗涤3次（每次20ml），在60℃减压干燥至恒重，精密称取适量，加二氯乙烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+56.0°至+60.0°。

吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在260nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为425～451。

【鉴别】

（1）取本品约50mg，加水5ml使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，微温，即生成橙色沉淀。

（2）取本品0.6g，加硫酸4ml，直火加热约15分钟后，放冷，缓缓加水5ml，加饱和氢氧化钠溶液使成碱性，加热，发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变黑。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】

酸度　取本品0.25g，加水25ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.0。

有关物质　照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1g的溶液。

对照溶液（1）　精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液（2）　精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以甲苯-异丙醚-甲酸（70：30：1）为展开剂。

测定法　吸取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2）各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

限度　供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）的杂质斑点，不得多于3个。

葡辛胺　照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。

对照品溶液　取葡辛胺对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以甲醇-三氯甲烷-无水甲酸（30：70：2）为展开剂。

测定法　吸取供试品溶液与对照品溶液各4μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，将薄层板置氯气中1分钟，取出薄层板，在冷流通空气中挥去氯气，喷以新鲜配制的碘化钾-淀粉溶液（新制的淀粉指示液100ml中加碘化钾0.5g，摇匀）。

限度　供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。

左酮洛芬　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取比旋度项下干燥至恒重的滤渣适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

系统适用性溶液　取酮洛芬对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。

色谱条件　用O，O′-二-（4-叔丁基苯甲酰基）-N，N′-二烯丙基-L-酒石酸二胺手性键合相为填充剂（KR100-5CHI-TBB，4.6mm×250mm，10μm色谱柱）；以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸（65：35：0.1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按右酮洛芬峰计算不低于2000，左酮洛芬峰与右酮洛芬峰之间的分离度应大于2.5，两个对映体峰面积之比应为1：1。

测定法　精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图至20分钟。

限度　供试品溶液的色谱图中如有左酮洛芬峰，按下列公式计算，左酮洛芬不得大于3.0%。