甲磺酸多沙唑嗪-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C23H25N5O5·CH4SO3 547.59

本品为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（1，4-苯并二烷-2-甲酰基）哌嗪甲磺酸盐。按干燥品计算，含C23H25N5O5·CH4SO3应为98.0%～102.0%。

【生产要求】

应对生产工艺进行评估以确定形成遗传毒性杂质甲磺酸烷基酯的可能性。必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认甲磺酸烷基酯的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。本品在二甲基亚砜中溶解，在水、甲醇或乙醇中微溶。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集733图）一致。

【检查】

氯化物　取本品0.1g，加水40ml，置水浴中加热使溶解，放冷，加稀硝酸20ml，摇匀，使甲磺酸析出，滤过，取滤液30ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.06%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂　水-2%磷酸乙腈溶液（9：1）。

供试品溶液　取本品约60mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2%磷酸乙腈溶液10ml使溶解（必要时超声助溶），用水稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取甲磺酸多沙唑嗪约60mg，加2%磷酸乙腈溶液2ml溶解，加盐酸1ml，置90℃水浴加热10分钟，放冷，加2%磷酸乙腈溶液8ml，混匀，用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至约1.9，用水稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SBC8柱，4.6mm×250mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以5%磷酸溶液为流动相A，乙腈为流动相B，水为流动相C；按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；检测波长为210nm；柱温35℃；进样体积10μl。