甲磺酸酚妥拉明-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C17H19N3O·CH4O3S 377.46

本品为3-［［（4，5-二氢-1H-咪唑-2-基）甲基］（4-甲苯基）氨基］苯酚甲磺酸盐。按干燥品计算，含C17H19N3O·CH4O3S应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中微溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为176～181℃，熔融时同时分解。

【鉴别】

（1）取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液、碘化汞钾试液与三硝基苯酚试液，分别产生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。

（2）取本品约30mg，加氢氧化钠0.2g，加水数滴溶解后，小火蒸干至炭化，加水数滴与2mol/L盐酸溶液3～4ml，缓缓加热，即产生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。

（3）本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】

酸碱度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，应显红色；再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变成黄色。

氯化物　取本品0.10g，加水5ml与稀硝酸1ml，温热至80℃后，加硝酸银试液1ml，不得发生白色浑浊。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取甲磺酸酚妥拉明约25mg，置25ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置24小时，使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质Ⅰ，加0.05mol/L盐酸溶液0.5ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（64：36）为流动相；检测波长为278nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，酚妥拉明峰与杂质Ⅰ峰（与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质Ⅰ）之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。

残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺适量，立即振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。

对照品溶液　取甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与二甲苯0.217mg的溶液。

色谱条件　以100%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，以每分钟15℃的速率升温至80℃，维持5分钟，然后以每分钟6℃的速率升温至130℃，维持1分钟，再以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

限度　按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯的残留量均应符合规定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取甲磺酸酚妥拉明对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以酚妥拉明峰面积计算。

【类别】

α肾上腺素受体阻滞药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

（1）甲磺酸酚妥拉明片　（2）甲磺酸酚妥拉明注射液　（3）甲磺酸酚妥拉明胶囊　（4）注射用甲磺酸酚妥拉明

附：

杂质Ⅰ