甲磺酸瑞波西汀-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C19H23NO3·CH4SO3 409.50

本品为（±）-（2RS）-2-［（RS）-（2-乙氧基苯氧基）苯甲基］吗啉甲磺酸盐。按干燥品计算，含C19H23NO3·CH4SO3应为98.0%～102.0%。

【生产要求】

应对生产工艺进行评估以确定形成遗传毒性杂质甲磺酸烷基酯的可能性。必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认甲磺酸烷基酯的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在1，4-二氧六环中极微溶解，在乙酸乙酯中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中易溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为146～149℃。

【鉴别】

（1）取本品约50mg，加氢氧化钠0.2g，加水数滴溶解，蒸干，缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5ml与稍过量稀盐酸，在试管口覆盖湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸浸入含有5%碘酸钾溶液与新制的淀粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出，干燥，即得），缓缓加热，试纸即变为蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】

酸度　取本品0.25g，加水50ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品0.25g，加水25ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

氯化物　取本品0.20g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

硫酸盐　取本品0.25g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.12%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取甲磺酸瑞波西汀与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲磺酸瑞波西汀0.8mg与杂质Ⅰ4μg的混合溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Inertsil ODS-3，150mm×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（52：48）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为275nm；进样体积20μl。