头孢丙烯-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C18H19N3O5S·H2O 407.44

本品为（6R，7R）-3-丙烯基-7-［（R）-2-氨基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸一水合物。按无水物计算，含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）应为90.0%～105.0%。

【性状】

本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。

本品在水中微溶；在甲醇或N，N-二甲基甲酰胺中极微溶；在丙酮或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中（Z）异构体峰和（E）异构体峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1120图）一致。

【检查】

结晶性　取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。

酸度　取本品0.50g，加水100ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～6.5。

头孢丙烯（E）异构体　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量（约相当于头孢丙烯，按C18H19N3O5S计30mg），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取头孢丙烯对照品适量，精密称定，加水适量，充分振摇使溶解，用水定量稀释制成每1ml中含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）0.3mg的溶液。

系统适用性溶液　取头孢丙烯对照品约2.5mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵20.7g，加水1800ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.4）-乙腈（90：10）为流动相；检测波长为280nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液的色谱图中，头孢丙烯（Z）异构体峰与（E）异构体峰之间的分离度应大于2.5。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度　按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（Z）异构体和头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）（E）异构体的含量，头孢丙烯（E）异构体的含量与头孢丙烯（Z）、（E）异构体含量和之比应为0.06～0.11。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂　0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94：6）。

供试品溶液　取本品适量（约相当于头孢丙烯，按C18H19N3O5S计75mg），精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取头孢羟氨苄对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯（按C18H19N3O5S计）0.375μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.23%磷酸二氢铵溶液，流动相B为甲醇；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为225nm；进样体积为20μl。