注射用头孢他啶-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品为头孢他啶加适量碳酸钠或精氨酸为助溶剂制成的无菌粉末。按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计算，含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）不得少于95.0%，按平均含量计算，含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末。

【鉴别】

（1）在头孢他啶含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品适量，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

（3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

（4）取本品约25mg，加水2.0ml使溶解，加茚三酮约10mg，加热，溶液显蓝紫色。

以碳酸钠为助溶剂的制剂，选做（1）、（2）、（3）项，以精氨酸为助溶剂的制剂，选做（1）、（4）项。

【检查】

酸碱度　取本品，按标示量加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

溶液的澄清度与颜色　取本品5瓶，按标示量分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品，按标示量加流动相A-流动相B（7：93）溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A-流动相B（7：93）稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求、测定法与限度　见头孢他啶有关物质项下。

吡啶　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含6mg的溶液。

对照品溶液　取吡啶约1g，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于15℃以下贮存。临用前精密量取2ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

色谱条件、系统适用性要求与测定法　见头孢他啶吡啶项下。

限度　按外标法以峰面积计算，含吡啶的量不得过标示量的0.4%。

头孢他啶聚合物　照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品，按标示量加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液。

对照溶液、系统适用性溶液（1）、系统适用性溶液（2）、色谱条件、系统适用性要求与测定法　见头孢他啶中头孢他啶聚合物项下。

限度　按外标法以峰面积计算，含头孢他啶聚合物的量不得过标示量的1.0%。

干燥失重　取本品，在60℃减压干燥至恒重（通则0831），减失重量不得过12.5%（含精氨酸），减失重量不得过13.5%（含碳酸钠）。

含量均匀度　以含量测定项下测得的每瓶头孢他啶含量计算，应符合规定（通则0941）。

不溶性微粒　取本品，按标示量加微粒检查用水溶解并制成每1ml中含0.1g的溶液，依法检查（通则0903），标示量为1.0g以下的折算为每1.0g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒；标示量为1.0g以上（包括1.0g）每个供试品容器中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。

细菌内毒素　取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）中含内毒素的量应小于0.10EU。

无菌　取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。

其他　应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。

【含量测定】

头孢他啶　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

含量1（按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计）　供试品溶液

取本品内容物适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）0.15mg的溶液。

对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求　见头孢他啶含量测定项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

含量2（按平均含量计）　供试品溶液　取本品10瓶，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他啶（按C22H22N6O7S2计）1mg的溶液，精密量取15ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求　见头孢他啶含量测定项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，求出10瓶的平均含量。

碳酸钠　精密称取经110℃干燥2小时的氯化钠对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.8mg的溶液。精密量取氯化钠溶液4.0ml、4.5ml、5.0ml、5.5ml、6.0ml，分别置100ml量瓶中，加硝酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）、（2）、（3）、（4）、（5）。精密称取本品适量（约相当于含碳酸钠13mg），置100ml量瓶中，加水适量溶解后，加硝酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取硝酸10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。取上述溶液照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在330.3nm的波长处分别测定吸光度，计算碳酸钠的含量。

精氨酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品内容物适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含精氨酸0.05mg的溶液。

对照品溶液　取头孢他啶对照品与精氨酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.2mg与0.05mg的溶液。

色谱条件　用二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-pH 2.0磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢铵1.15g，加水800ml使溶解后，用磷酸调节pH值至2.0，再用水稀释至1000ml，混匀）（750：250）为流动相；检测波长为206nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，头孢他啶峰与精氨酸峰之间的分离度应大于6.0，精氨酸峰的拖尾因子应不大于4.0。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C6H14N4O2的含量。

【类别】

同头孢他啶。

【规格】

按C22H22N6O7S2计　（1）0.5g　（2）0.75g　（3）1.0g　（4）1.5g　（5）2.0g　（6）3.0g

【贮藏】

密封，在凉暗处保存。