头孢地尼-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C14H13N5O5S2 395.42

本品为（6R，7R）-7-［［（2-氨基-4-噻唑基）-（肟基）乙酰基］氨基］-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含头孢地尼（C14H13N5O5S2）不得少于94.0%。

【性状】

本品为微黄色至黄色结晶性粉末；有微臭。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶，在0.1mol/L磷酸盐缓冲液［0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（2：1）］中略溶。

比旋度　取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－58°至－66°。

吸收系数　取本品，精密称定，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在287nm波长处测定吸光度，吸收系数（）为570～610。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1122图）一致。

【检查】

结晶性　取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

酸度　取本品约0.20g，加水20ml，使成均匀混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.5。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

供试品溶液　取本品约37.5mg，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml棕色量瓶中，加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热约35分钟，放冷，制得每1ml中约含1.5mg的头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、杂质J、杂质K、杂质L的量各约2%）。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.75μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，按表1进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为254nm；进样体积20μl。

表1　梯度洗脱程序