头孢唑肟钠-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C13H12N5NaO5S2 405.38

本品为（6R，7R）-7-［2-（2-氨基噻唑-4-基）-2-（甲氧亚氨基）乙酰氨基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸钠盐。按无水物计算，含头孢唑肟（C13H13N5O5S2）应为92.5%～96.5%。

【性状】

本品为白色至淡黄色结晶、结晶性或颗粒状粉末；无臭或有微臭；略有引湿性。

本品在水中极易溶解，在甲醇中极微溶解，在乙醇和丙酮中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+125°至+145°。

吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在235nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为410～450。

【鉴别】

（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）5ml振摇使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。

对照品溶液　取头孢唑肟对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）5ml振摇使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。

系统适用性溶液　取头孢唑肟对照品与头孢拉定对照品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）使溶解，用75%乙醇稀释制成每1ml中各约含5mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-乙醚-二氯甲烷-甲酸（5：4：5：6）为展开剂。

测定法　吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视或置碘蒸气中显色。

系统适用性要求　系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点。

结果判定　供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集723图）一致。

（4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

【检查】

结晶性　取本品，依法测定（通则0981），应符合规定。

酸碱度　取本品，加水制成每1ml中含头孢唑肟0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～8.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

pH 7.0磷酸盐缓冲液　取磷酸二氢钾3.63g、磷酸氢二钠14.33g，加水溶解并稀释至1000ml。

供试品溶液　取本品适量，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用pH 7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用pH 7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含0.75μg的溶液。

系统适用性溶液（1）　取头孢唑肟钠约15mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，放置30分钟，用pH 7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液（2）　取头孢唑肟钠适量，加pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，放置24小时后，用pH 7.0磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000ml）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；流速为每分钟0.8ml；检测波长为254nm；进样体积20μl。