司他夫定胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含司他夫定（C10H12N2O4）应为标示量的90.0%～105.0%。

【鉴别】

（1）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定25mg），加水适量，振摇使司他夫定溶解，用水稀释至50ml，滤过，取滤液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在266nm波长处有最大吸收，在235nm波长处有最小吸收。

（2）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定200mg），加丙酮50ml，剧烈振摇，再置水浴上边加热边搅拌至沸，滤过，滤液中加入正庚烷150ml，放置1小时使司他夫定充分沉淀，滤过，用正庚烷漂洗结晶，取结晶置空气中干燥至少30分钟。取适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－39.5°至－45.9°。

（3）照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品的内容物适量（约相当于司他夫定20mg），加水100ml，超声3分钟，滤过，取续滤液。

对照品溶液　取司他夫定对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-乙醇-水（100：25：0.5）为展开剂。

测定法　吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

结果判定　供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

（4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（3）、（4）两项可选做一项。

【检查】

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，精密称取适量（约相当于司他夫定10mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含司他夫定0.5μg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

系统适用性溶液　取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅲ适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（5：95）为流动相；检测波长为268nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于2.0。理论板数按司他夫定峰计算不低于800，拖尾因子不得过1.8。

测定法　精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。

限度　供试品溶液色谱图中如显杂质峰，杂质Ⅰ按外标法以峰面积计算，不得过司他夫定标示量的1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），杂质总量不得过2.0%。

含量均匀度（15mg与20mg规格）　取本品1粒的内容物，置200ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟使司他夫定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。

溶出度　照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。

溶出条件　以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。

供试品溶液　取溶出液适量，滤过，取续滤液。

对照品溶液　取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。

色谱条件　见含量测定项下。检测波长为254nm。

系统适用性溶液与系统适用性要求　见含量测定项下。

测定法　见含量测定项下。计算每粒的溶出量。

限度　标示量的80%，应符合规定。

其他　应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

对照品溶液　取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

同司他夫定。

【规格】

（1）15mg　（2）20mg　（3）30mg　（4）40mg

【贮藏】

遮光，密封保存。