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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C41H64O14 780.95
本品为3β-[[O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12β,14β-二羟基-5β-心甾-20(22)烯内酯。按干燥品计算,含C41H64O14不得少于95.0%。
【性状】
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。
本品在吡啶中易溶,在稀醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在水或乙醚中不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加吡啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+9.5°至+12.0°。
【鉴别】
(1)取本品约1mg,置小试管中,加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集139图)一致。
【检查】
溶液的澄清度 取本品适量,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,应澄清。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液 取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液。
系统适用性溶液 取供试品溶液1ml,用对照品溶液稀释至10ml,摇匀。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(10:90)为流动相A,乙腈-水(60:40)为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm;流速为每分钟1.5ml;进样体积20μl。