西吡氯铵-小库网
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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C21H38ClN·H2O 358.01
本品为1-氯化十六烷基吡啶一水合物。按无水与无溶剂物计算,含C21H38ClN不得少于98.0%。
【性状】
本品为白色或类白色鳞片状结晶或结晶性粉末;有滑腻感。
本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶,在乙醚中几乎不溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为80~84℃。
【鉴别】
(1)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收,在254nm与265nm的波长处有肩峰。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
(3)取本品水溶液,加硝酸至酸性,如有白色沉淀析出则加热使之溶解,溶液显氯化物的鉴别反应(1)(通则0301)。
【检查】
酸度 取本品0.50g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至红色,消耗的体积不得过2.5ml。
溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加水10ml微热使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。
系统适用性溶液 取杂质Ⅰ对照品与西吡氯铵各适量,置同一量瓶中,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含5μg与1mg的混合溶液。
灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。
色谱条件 用氰基键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A;0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(10:3,用冰醋酸调节pH值至3.5±0.05)为流动相B。按下表进行梯度洗脱,检测波长为259nm;流速为每分钟1ml;柱温为30℃;进样体积50μl。