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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C19H15NaO4 330.31

本品为3-（α-丙酮基苄基）-4-羟基香豆素钠盐。按无水与无异丙醇物计算，含C19H15NaO4应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】

（1）取本品1g，加水10ml溶解后，加硝酸5ml，滤过，取滤液，加重铬酸钾试液3滴，振摇，数分钟后溶液显淡绿蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）取本品，加异丙醇溶解，蒸干，残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集152图）一致。

（4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

碱度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为7.2～8.3。

溶液的澄清度　取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

丙酮溶液的澄清度与颜色　取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，照紫外-可见分光光度法，依法检查（通则0401），在460nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

酚酮　取本品，加5%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.125g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在15分钟内在385nm的波长处测定吸光度，不得过0.30。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

系统适用性溶液　取华法林钠、亚苄基丙酮与4-羟基香豆素，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（55：45：1）为流动相；检测波长为282nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按华法林钠峰计算不低于2000，4-羟基香豆素峰与亚苄基丙酮峰的分离度应大于10.0，亚苄基丙酮峰与华法林钠峰的分离度应大于5.0。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。

异丙醇　照气相色谱法（通则0521）测定。

内标溶液　1%丙醇溶液。

供试品溶液（1）　取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液5 ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液（2）　取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取异丙醇约0.785g，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，并精密加内标溶液5ml，混匀。

色谱条件　用涂有10%聚乙二醇1500的101白色担体为固定相；柱温70℃。

测定法　精密量取供试品溶液（1）、供试品溶液（2）与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中含有异丙醇的量。

限度　应为7.5%～8.5%（g/g）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过2.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

对照品溶液　取华法林钠对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗凝血药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

华法林钠片