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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C16H14O3 254.28
本品为3-(4-联苯基羰基)丙酸。按干燥品计算,含C16H14O3不得少于98.5%。
【性状】
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在热碱溶液中易溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为185~188℃。
【鉴别】
(1)取本品约0.1g,加硫酸2ml,溶液显橙红色,加水稀释后,颜色即消失,并生成白色沉淀。
(2)取本品约0.1g,加无水乙醇5ml,加热使溶解,放冷,滴加三氯化铁试液,即生成橘黄色沉淀。
(3)取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在281nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集170图)一致。
【检查】
氯化物 取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部和四周,再取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在700~800℃炽灼使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,坩埚和滤器用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水使成25 ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。
硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液10.0ml,加水使成25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.1%)。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
溶剂 1.8%冰醋酸溶液-乙腈(68:32)。
供试品溶液 取本品约50mg,置25ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺10ml,振摇使溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液 取芬布芬与酮洛芬对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含芬布芬0.02mg与酮洛芬0.05mg的混合溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为1.8%冰醋酸溶液,流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为283nm;柱温为30℃;进样体积20μl。