克霉唑阴道膨胀栓-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含克霉唑（C22H17ClN2）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】

本品为乳白色至微黄色的栓，内含膨胀棉条。

【鉴别】

（1）取本品2粒（除去棉条），加石油醚10ml，置水浴上温热使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤2次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣照克霉唑项下的鉴别（2）试验，显相同结果。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。

【检查】

二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质Ⅰ）　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂　70%甲醇溶液。

供试品溶液　取本品（除去棉条）适量（相当于克霉唑20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇56ml，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇约5分钟，加水24ml，摇匀，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每lml中约含2μg的溶液。

系统适用性溶液　取克霉唑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（70：30）（用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8）为流动相：检测波长为215nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度　供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.0%。

重量差异　取本品10粒，分别精密称定重量后，轻刮下含药基质（不得损失棉条），将棉条置于60～70℃的300ml乙醇中，并在80kHz频率超声清洗5分钟，使棉条表面残余的基质溶解脱除，取出棉条用力挤干，再用滤纸吸3遍，于105℃干燥2小时，取出，室温放置1小时后，分别精密称定棉条重量，求出每粒含药基质重量与平均含药基质重量，每粒含药基质重量与平均含药基质重量比较，超出平均含药基质重量±10%的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

其他　应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品重量差异项下的含药基质，置蒸发皿中，水浴上加热至熔化，并不断搅拌，使混合均匀，冷却，精密称取适量（约相当于克霉唑40mg），置100ml量瓶中，加甲醇适量，置50℃水浴中加热，时时振摇使溶解，然后取出强烈振摇约5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液。

对照品溶液　取克霉唑对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液。

溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见二苯基-（2-氯苯基）甲醇（杂质Ⅰ）项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

同克霉唑。

【规格】

0.15g

【贮藏】

避光，密封，置阴凉干燥处。