青霉素V钾-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C16H17KN2O5S 388.49

本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-7-氧代-6-（2-苯氧基乙酰氨基）-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钾盐。按无水物计算，含C16H18N2O5S不得少于85.7%。

【性状】

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微臭。

本品在水中易溶，在乙醚或液体石蜡中几乎不溶。

比旋度　取本品适量，精密称定，加新沸并放冷的水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+215°至+230°。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集792图）一致。

（3）本品显钾盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

吸光度　取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处测定，吸光度不得过0.33；另取本品，用上述氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，在274nm的波长处测定，吸光度不得小于0.50。

结晶性　取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

酸碱度　取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

pH 6.5磷酸盐缓冲液　取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液125ml，加水250ml，混匀，用氢氧化钠试液调节pH值至6.5，再用水稀释至500ml。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含青霉素V 3.6mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用pH 6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取青霉素V钾对照品和青霉素对照品各10mg，置10ml量瓶中，加pH 6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH3.5磷酸盐缓冲液（取0.5mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇-水（10：30：60）为流动相A，以pH3.5磷酸盐缓冲液-甲醇-水（10：55：35）为流动相B，先以流动相A-流动相B（60：40）等度洗脱，待青霉素V峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱，检测波长为268nm；进样体积20μl。