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板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C6H6Cl6 290.83

本品为(1α、2α、3β、4α、5α、6β)-1,2,3,4,5,6-六氯环己烷。含C6H6Cl6不得少于99.0%。

【性状】

本品为白色结晶性粉末;微臭。

本品在丙酮、乙醚中易溶,在无水乙醇中溶解,在水中不溶。

凝点 本品的凝点不低于112℃(通则0613)。

【鉴别】

(1)取本品0.5%的乙醇溶液1ml,置具塞试管中,加乙醇3ml与乙醇制氢氧化钾试液1ml,放置10分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集977图)一致。

【检查】

α-六六六 照气相色谱法(通则0521)测定。

供试品溶液 取本品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液 取α-六六六对照品适量,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释成每1ml中约含1μg的溶液,精密量取适量,用环己烷定量稀释制成每1ml中约含2ng的溶液。

系统适用性溶液 取供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,用对照品溶液稀释至刻度,摇匀。

色谱条件 以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为190℃;检测器为电子捕获检测器;进样体积1μl。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,理论板数按林旦峰计算不低于5000。林旦峰与α-六六六峰间的分离度应大于3.0。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。

限度 供试品溶液色谱图中如有与α-六六六峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,含α-六六六不得过1.0%。

酸度 取本品10.0g,加丙酮25ml使溶解,加水75ml与甲基红指示液1滴,摇匀,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)不得过5.0ml。

氯化物 取本品0.75g,加水15ml,煮沸1分钟,冷却,不断振摇,滤过,取滤液10ml,加水3ml与乙醇2ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.01%)。

炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。

【含量测定】

取本品约0.4g,精密称定,加乙醇25ml,置水浴中加热使溶解,冷却,加1mol/L乙醇制氢氧化钾溶液10ml,轻轻摇匀,静置10分钟,加水100ml,加2mol/L硝酸溶液中和,并过量10ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml,摇匀,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显淡棕红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于9.694mg的C6H6Cl6。

【类别】

抗寄生虫药。

【贮藏】

遮光,密封,不得与铁器接触。

【制剂】

林旦乳膏



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