拉米夫定-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C8H11N3O3S 229.26

本品为（－）-1-［（2R，5S）-2-（羟甲基）-1，3-氧硫杂环戊烷-5-基］胞嘧啶。按无水与无溶剂物计算，含拉米夫定（C8H11N3O3S）应为97.5%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在水中溶解，在甲醇中略溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为174～179℃。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－97°至－99°。

【鉴别】

（1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集975图）一致。如不一致，取本品与拉米夫定对照品分别用甲醇溶解，挥发后测定，本品的红外光吸收图谱应与拉米夫定对照品的图谱一致（通则0402）。

（2）在拉米夫定对映体检查项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中拉米夫定峰的保留时间一致。

【检查】

溶液的颜色　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），用4cm石英吸收池，在440nm的波长处测定，吸光度不得过0.3。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，再精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。

对照品溶液　取水杨酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液。

系统适用性溶液　取胞嘧啶对照品与尿嘧啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含10μg的溶液，作为溶液（1）。另取拉米夫定分离度混合物B对照品（包含拉米夫定与杂质Ⅱ）5mg，置10ml量瓶中，加流动相2ml，振摇使溶解，再精密加入溶液（1）1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax XDB-C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L醋酸铵溶液（取醋酸铵1.9g，加水900ml使溶解，用冰醋酸调节pH值至3.8，用水稀释至1000ml）-甲醇（95：5）为流动相；检测波长为277nm；柱温为35℃；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，胞嘧啶、尿嘧啶、杂质Ⅱ和拉米夫定各峰间的分离度均应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，水杨酸按外标法以峰面积计算不得过0.1%，其他各杂质峰面积乘以各自的校正因子后与对照溶液主峰面积进行比较，杂质Ⅰ的校正峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%），杂质Ⅱ的校正峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），其他单个杂质的校正峰面积均不得大于对照溶液主峰的面积（0.1%），杂质总量不得过0.6%（各杂质峰的相对保留时间和校正因子见下表）。