拉氧头孢钠-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C20H18N6Na2O9S 564.44

本品为（6R，7R）-7-［2-羧基-2-（4-羟基苯基）乙酰氨基］-7-甲氧基-3-［（1-甲基-1H-四氮唑-5-基）硫代甲基］-8-氧代-5-氧杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸二钠盐。按无水物计算，含C20H20N6O9S不得少于83.0%。

【性状】

本品为白色至淡黄色粉末或块状物；无臭，有引湿性。

本品在水和甲醇中易溶；在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－32°至－40°。

吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为200～230。

【鉴别】

（1）取本品约20mg，加水15ml使溶解，加盐酸羟胺醋酸钠试液2ml与氢氧化钠试液2ml，放置5分钟，加1mol/L盐酸溶液3ml与三氯化铁试液1ml，摇匀，溶液呈棕褐色。

（2）照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含拉氧头孢10mg的溶液。

对照品溶液　取拉氧头孢对照品适量，加水溶解并制成每1ml中含拉氧头孢10mg的溶液。

色谱条件　采用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-水-乙腈-冰醋酸（21：9：7：7）为展开剂。

测定法　吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，热风吹干，置碘蒸气中显色。

结果判定　供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（4）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含拉氧头孢20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在226nm及270nm的波长处应有最大吸收。

（5）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1161图）一致。

（6）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

以上（2）、（3）两项可选做一项。

【检查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中约含拉氧头孢0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品5份，分别加水制成每1ml中含拉氧头孢0.1g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

异构体　在含量测定项下记录的色谱图中，拉氧头孢R异构体与拉氧头孢S异构体峰面积之比应为0.8～1.4。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含拉氧头孢1.0mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热30分钟，冷却。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇（99：1），流动相B为0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇（70：30），按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积为10μl。