罗库溴铵-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C32H53BrN2O4 609.70

本品为溴化1-烯丙基-1-［3α，17β-（二羟基）-2β-（吗啉-1-基）-5α-雄甾-16β-基］吡咯烷-17-乙酸酯。按无水与无溶剂物计算，含C32H53BrN2O4应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为类白色至微黄色粉末；有引湿性。

本品在乙醇中极易溶解，在水或二氯甲烷中易溶，在乙醚中几乎不溶；在0.1mol/L盐酸溶液中极易溶解。

比旋度　取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+28.5°至+32.0°。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（3）本品的水溶液显溴化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

碱度取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～9.5。

溶液的澄清度与颜色　取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或橙黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加乙腈-水（9：1）溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（9：1）稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　分别取罗库溴铵杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ对照品与罗库溴铵对照品各适量，加乙腈-水（9：1）溶解（杂质Ⅳ溶解时可加稀盐酸1滴助溶）并稀释制成每1ml中分别含罗库溴铵1mg与杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ各0.1mg的混合溶液。

色谱条件　用硅胶为填充剂；以0.025mol/L氢氧化四甲基铵溶液（取25%氢氧化四甲基铵水溶液9.1ml或取氢氧化四甲基铵五水合物4.53g，加水900ml，摇匀，用磷酸调节pH值至7.4，用水稀释至1000ml）-乙腈（10：90）为流动相；流速为每分钟2.0ml；检测波长为210nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为溴离子峰，杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，罗库溴铵与杂质Ⅴ；理论板数按罗库溴铵峰计算不低于5000，罗库溴铵峰与杂质Ⅴ峰间的分离度应大于3.5。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，已知杂质按加校正因子（见下表）的主成分自身对照法计算，其他未知杂质按不加校正因子的主成分自身对照法计算，杂质Ⅰ不得过0.2%，杂质Ⅱ、Ⅲ均不得过0.1%，杂质Ⅳ、Ⅴ均不得过0.3%，其他单个杂质不得过0.2%，杂质总量不得过1.5%。杂质Ⅰ之前的色谱峰不计。