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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C20H10Na2O5 376.28
本品为9-(邻羧基苯基)-6-羟基-3H-呫吨-3-酮二钠盐。按无水物计算,含C20H10Na2O5应为98.0%~102.0%。
【性状】
本品为橙红色粉末或略带金属光泽的块状物,研细后为橙红色粉末;无臭;极具引湿性。
本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
【鉴别】
(1)取本品的水溶液(1→2000)1滴,点于滤纸上,即生成黄色斑点,趁湿置溴蒸气中,1分钟后再使与氨蒸气接触,斑点即变为深粉红色。
(2)本品的水溶液显强烈的荧光,用大量的水稀释后仍极明显;但加酸使成酸性后,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集273图)一致。如不一致时,可取本品0.1g,加水0.1ml,用玻棒搅拌使完全溶解,于105℃干燥4小时后测定。
(4)本品炽灼灰化后显钠盐的鉴别反应(通则0301)。
【检查】
碱度 取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~9.0。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
溶剂 乙腈-水(15:85)。
供试品溶液 取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液 取间苯二酚(杂质Ⅰ)对照品与邻苯二甲酸(杂质Ⅱ)对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2.5μg的混合溶液。
色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm);以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾1.22g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样体积20μl。