柳氮磺吡啶-小库网
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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C18H14N4O5S 398.39
本品为5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸。按干燥品计算,含C18H14N4O5S应为97.0%~101.5%。
【性状】
本品为暗黄色至棕黄色粉末;无臭。
本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴别】
(1)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在359nm的波长处有最大吸收。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集620图)一致。
【检查】
酸度 取本品1.0g,加水100ml,置水浴中加热5分钟,放冷,滤过,取滤液50ml,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.5ml,应显红色。
氯化物 取本品1.0g,加水100ml,加热至70℃,5分钟后,放冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.028%)。
硫酸盐 取氯化物检查项下的滤液50ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
氨溶液 取浓氨溶液8ml,用水稀释至1000ml。
供试品溶液 取本品适量,精密称定,加氨溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用氨溶液定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 4.8)(取磷酸二氢钠1.0g与醋酸钠2.5g,加水900ml使溶解,并用冰醋酸调节pH值至4.8,用水稀释至1000ml)为流动相A,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 4.8)(80:20)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为320nm;进样体积20μl。