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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C11H11F3N2O3 276.21

本品为N-［4-硝基-3-（三氟甲基）苯基］-2-甲基丙酰胺。按干燥品计算，含C11H11F3N2O3应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在三氯甲烷中溶解，在水中几乎不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为110～114℃。

吸收系数　取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在295nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为284～302。

【鉴别】

（1）取本品约20mg，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液1.5ml，再加稀硫酸2滴与2mol/L氢氧化钾甲醇溶液1ml，振摇，在2分钟内应生成红棕色沉淀。

（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸1分钟，放冷，滤过，滤液加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性β-萘酚试液数滴，即生成橙黄色沉淀。

（3）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在227nm与295nm的波长处有最大吸收，在252nm的波长处有最小吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集797图）一致。

【检查】

乙醇溶液的澄清度　取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清（通则0902第一法）。

硫酸盐　取本品1.0g，加水50ml，加热充分振摇后，放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

氟　取本品约10mg，精密称定，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为18.6%～21.2%。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释成每1ml中约含0.4μg的溶液。

对照品贮备液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照品溶液　精密量取对照品贮备液适量，用流动相定量稀释成每1m中约含0.4μg的溶液。

系统适用性溶液　取供试品溶液和对照品贮备液各适量，用流动相定量稀释成每1ml中各约含10μg的溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释成每1m中约含0.1μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈（55：45）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰和主成分峰之间的分离度应大于20；灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法　精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.2%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）；供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。

干燥失重　取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

对照品溶液　取氟他胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相：检测波长为230nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　理论板数按氟他胺峰计算不低于2000。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

抗肿瘤药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

氟他胺片

附：

杂质Ⅰ