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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C7H8ClN3O4S2 297.74
本品为6-氯-3,4-二氢-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1,1-二氧化物。按干燥品计算,含C7H8ClN3O4S2应为98.0%~102.0%。
【性状】
本品为白色结晶性粉末;无臭。
本品在丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在水、三氯甲烷或乙醚中不溶;在氢氧化钠试液中溶解。
【鉴别】
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在273nm与323nm波长处有最大吸收,273nm波长处的吸光度与323nm波长处的吸光度比值为5.4~5.7。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集285图)一致。
【检查】
酸碱度 取本品0.50g,加水25ml,振摇2分钟,滤过,取续滤液10ml,加0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2ml与甲基红指示液0.15ml,溶液应显黄色。再加0.01mol/L盐酸溶液0.4ml,溶液应呈红色。
氯化物 取本品1.0g,加水20ml,振摇,滤过,分取滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液 取本品约15mg,加有机相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀。
对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用混合溶剂[有机相-水相(1:3)]定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液。
系统适用性溶液 取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品各约15mg,置同一100ml量瓶中,加有机相25ml溶解,用水相稀释至刻度,摇匀,量取适量,加混合溶剂稀释制成每1ml中各约含7.5μg的溶液。
色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水相-甲醇-四氢呋喃(94:6:1)为流动相A,以水相-甲醇-四氢呋喃(50:50:5)为流动相B;流速为每分钟1.0ml,按下表进行梯度洗脱;检测波长为224nm;进样体积10μl。