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秋水仙碱-小库网

板块:中医百科   类别:中国药典第二部   分类:品种正文 第一部分

C22H25NO6 399.44

本品为百合科植物丽江山慈菇Iphigenia indicaKunth et Benth。的球茎中提取得到的一种生物碱。按无水、无溶剂物计算,含C22H25NO6不得少于97.0%。

【性状】

本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭;略有引湿性;遇光色变深。

本品在乙醇或三氯甲烷中易溶,在水中溶解(但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析出),在乙醚中极微溶解。

比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),按无水、无溶剂物计算,比旋度为-240°至-250°。

【鉴别】

(1)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在243nm与350nm的波长处测定吸光度,243nm波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1.7~1.9。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集277图)一致。

【检查】

有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。

供试品溶液 取本品适量,加水-甲醇(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用水-甲醇(1:1)定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。

灵敏度溶液 精密量取供试品溶液适量,用水-甲醇(1:1)定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液。

色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以水为流动相A,以甲醇-水(55:45)为流动相B,流速为每分钟1.0ml,检测波长为254nm;进样体积20μl;先以流动相A-流动相B(30:70)等度洗脱,柱温20℃,待秋水仙碱峰洗脱完毕后立即按下表进行梯度洗脱。



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