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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C2H5NaO3S2 164.18

本品为2-巯乙磺酸钠。按干燥品计算，含C2H5NaO3S2应为96.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；有引湿性。

本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加水2ml溶解后，加亚硝酸钠少许和稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1174）一致。

（3）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。

氯化物　取本品0.2g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025%）。

硫酸盐　取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.012mg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ（双硫化合物）对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.12mg的溶液。

系统适用性溶液　取供试品溶液与对照品溶液各适量，加流动相稀释制成每1ml中含美司钠和杂质Ⅰ分别约为0.18mg和0.005mg的混合溶液。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.8μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Gemini C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.94g、磷酸氢二钾2.94g、四丁基硫酸氢铵2.6g溶于660ml水中，用磷酸调pH值为2.3）（34：66）为流动相；检测波长为235nm；进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，美司钠峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于5.0；灵敏度溶液色谱图中，美司钠峰高的信噪比应大于10。

测定法　精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含杂质Ⅰ不得过3.0%；与美司钠峰（保留时间约为4.8分钟）比较，相对保留时间约为0.6（可能包含杂质Ⅱ、杂质Ⅲ或杂质Ⅳ，按总和计）及0.8（杂质Ⅴ）的杂质峰，按校正后的峰面积计算（均乘以校正因子0.01），均不得大于对照溶液主峰面积（0.3%）；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/3（0.1%），其他单个未知杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.3%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.02%）。

残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。

干燥失重　取本品，在60℃减压干燥2小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

取本品约0.12g，精密称定，加水10ml，振摇使溶解，加稀硫酸10ml，精密加入碘滴定液（0.05mol/L）10ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于16.42mg的C2H5NaO3S2。

【类别】

抗肿瘤辅助药。

【贮藏】

遮光，密封保存。

【制剂】

美司钠注射液

附：

杂质Ⅰ（双硫化合物）