盐酸乙哌立松-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C17H25NO·HCl 295.85

本品为1-（4-乙基苯基）-2-甲基-3-（哌啶-1-基）-1-丙酮盐酸盐。按干燥品计算，含C17H25NO·HCl不得少于99.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末；有特殊的气味。

本品在水或甲醇中易溶，在丙酮中极微溶解；在0.1mol/L盐酸溶液中易溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为168～174℃。熔融同时分解。

【鉴别】

（1）取本品约50mg，加水5ml使溶解，加新制的硫氰酸铬铵试液5滴，即生成粉红色絮状沉淀。

（2）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品约25mg，置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声使溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。

系统适用性溶液　取盐酸乙哌立松约10mg，置10ml具塞试管中，加30%过氧化氢溶液2ml，置水浴上加热至剩余约1ml，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent C18，250mm×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水-二乙胺（700：300：5，用冰醋酸调节pH值至7.5）为流动相；检测波长为254nm；系统适用性溶液与灵敏度溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按盐酸乙哌立松峰计算不低于2000，盐酸乙哌立松峰与相对保留时间约为1.2的杂质峰之间的分离度应大于2。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。

残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

供试品溶液　取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml使溶解，密封。

对照品溶液　取三氯甲烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液，另取丙酮和异丙醇各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10mg的混合溶液，精密量取上述两种溶液各适量，用水定量稀释制成每1ml中约含丙酮1mg、异丙醇1mg与三氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。

色谱条件　以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为15分钟。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

限度　按外标法以峰面积计算，丙酮、异丙醇与三氯甲烷的残留量均应符合规定。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.58mg的C17H25NO·HCl。

【类别】

中枢性骨骼肌松弛剂。

【贮藏】

密封，在凉暗干燥处保存。

【制剂】

盐酸乙哌立松片