盐酸乙胺丁醇胶囊-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

本品含盐酸乙胺丁醇（C10H24N2O2·2HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】

本品内容物为白色结晶性粉末。

【鉴别】

（1）取本品内容物约20mg，加水2ml溶解，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。

（2）取本品内容物适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g），加甲醇5ml，超声使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，滤液挥干，残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

（+）2-氨基丁醇（杂质Ⅰ）　照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品内容物适量，精密称定，加甲醇使盐酸乙胺丁醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇50mg的溶液，滤过，取续滤液。

对照品溶液、系统适用性溶液与系统适用性要求　见盐酸乙胺丁醇（+）2-氨基丁醇（杂质Ⅰ）项下。

色谱条件　采用硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-冰醋酸-盐酸-水（11：7：1：1）为展开剂。

测定法　吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开约10cm，取出，晾干，在105℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮试液，再在105℃加热30分钟。

限度　供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品内容物适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.2g），置20ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，精密加入三乙胺0.1ml与（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，混匀，于70℃水浴加热20分钟，放冷。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸乙胺丁醇有关物质项下。

限度　供试品溶液色谱图中，在相对乙胺丁醇衍生物保留时间为0.75～1.5之间如有与盐酸乙胺丁醇杂质Ⅱ衍生物保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。

其他　应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。

【含量测定】

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.25g），置100ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　取盐酸乙胺丁醇对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵／醋酸铜溶液（取醋酸铵50g与醋酸铜0.2g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（88：12）为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；进样体积10μl。

系统适用性要求　对照品溶液色谱图中，乙胺丁醇峰拖尾因子应小于1.6。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】

同盐酸乙胺丁醇。

【规格】

0.25g

【贮藏】

遮光，密封，在干燥处保存。