盐酸丁卡因-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C15H24N2O2·HCl 300.83

本品为4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯盐酸盐。按干燥品计算，含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。

【性状】

本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612第一法）为147～150℃（升温速率为每分钟1.5℃）。

【鉴别】

（1）取本品约0.1g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸铵溶液1ml，即析出白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥，依法测定（通则0612第一法），熔点约为131℃。

（2）取本品约40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即显黄色。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

溶剂　乙腈-水（2：8）。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液　分别取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，精密称定，加乙腈适量使溶解并用溶剂定量稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ0.5μg与杂质Ⅱ1μg的混合溶液。

系统适用性溶液　取盐酸丁卡因约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀。

灵敏度溶液　精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀释至1000ml）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；柱温为30℃；检测波长为300nm；进样体积10μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅰ峰、丁卡因峰与杂质Ⅱ峰，各相邻峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法　精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

限度　供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ不得过0.05%，杂质Ⅱ不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），杂质总量不得过0.2%，小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。