盐酸头孢甲肟-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

（C16H17N9O5S3）2·HCl 1059.58

本品为（6R，7R）-7-［（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-甲氧亚氨基乙酰氨基］-3-［［（1-甲基-1H-四氮唑-5-基）硫基］甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸盐酸盐（2：1）。按无水物计算，含头孢甲肟（C16H17N9O5S3）不得少于89.0%。

【性状】

本品为白色至淡黄色结晶或结晶性粉末；有引湿性。

本品在甲酰胺中易溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醇中不溶；在pH 6.8磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.4g与磷酸氢二钠18.9g，加水750ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8±0.1，加水稀释至1000ml）中易溶。

比旋度　取本品，精密称定，加上述pH 6.8磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－27°至－35°。

吸收系数　取本品，精密称定，加上述pH 6.8磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在257nm的波长处测定，吸收系数（）为335～360。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（3）取本品10mg，加0.5%碳酸钠溶液1ml溶解，再加冰醋酸5ml及硝酸银试液2滴，生成白色沉淀。

【检查】

酸度　取本品，加水制成每1ml中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.5～4.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.55g，分别加2%碳酸钠溶液5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色7号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

pH 6.8磷酸盐缓冲液　取磷酸二氢钾6.4g与磷酸氢二钠18.9g，加水750ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8±0.1，加水稀释至1000ml。

供试品溶液　取本品约20mg，精密称定，加pH 6.8磷酸盐缓冲液4ml使溶解后，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

1-甲基-5-巯基四氮唑对照品溶液　取1-甲基-5-巯基四氮唑对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

系统适用性溶液（1）　取头孢甲肟对照品10mg，加1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置30分钟，加1mol/L盐酸溶液0.5ml中和，加pH 6.8磷酸盐缓冲液2ml使溶解，用流动相A稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。

系统适用性溶液（2）　取头孢甲肟对照品约20mg，加pH 6.8磷酸盐缓冲液4ml使溶解，用1-甲基-5-巯基四氮唑对照品溶液稀释制成每1 ml中约含头孢甲肟0.2mg的溶液。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以水-冰醋酸-乙腈（85：1.7：15）为流动相A，以水-冰醋酸-乙腈（50：1.7：50）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积为20μl。