盐酸吉西他滨-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C9H11F2N3O4·HCl299.66

本品为2′-脱氧-2′，2′-二氟胞苷（β-异构体）盐酸盐。按干燥品计算，含C9H11F2N3O4·HCl应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色结晶性粉末。

本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+43°至+50°。

【鉴别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在269nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1014图）一致。

（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为2.0～3.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更深。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

对照品溶液　取盐酸吉西他滨对照品与杂质Ⅰ适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含2μg的溶液。

系统适用性溶液　取盐酸吉西他滨对照品约10mg，置100ml量瓶中，加氢氧化钾甲醇溶液（取氢氧化钾1.68g，加甲醇10ml，振摇使溶解）4ml，密封，超声使溶解，在55℃水浴加热6～16小时，放冷，用1%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀（每1ml中约含杂质Ⅱ0.02mg）。

色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.14mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠13.8g与磷酸2.5ml，加水溶解并稀释至1000ml，pH值应为2.5±0.1）-甲醇（97：3）为流动相A，以0.14mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇（50：50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为275nm；进样体积20μl。