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板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C19H26I3N3O9 821.14

本品为5-［乙酰基（2，3-二羟丙基）氨基］-N，N′-双（2，3-二羟丙基）-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。按无水与无溶剂物计算，含C19H26I3N3O9应为98.0%～102.0%。

【性状】

本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭；有引湿性。

本品在水或甲醇中极易溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为－0.5°至+0.5°。

【鉴别】

（1）取本品约50mg，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。

（2）取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取碘海醇对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 ml中约含1.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液两主峰（内、外异构体）的保留时间应分别与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

（3）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在244nm的波长处有最大吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1069图）一致。

【检查】

溶液的颜色　取本品16.18g（按无水物计），加水溶解并稀释至25ml，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在400nm、420nm与450nm波长处的吸光度分别不得过0.180、0.030与0.015。

游离碘　取本品2.1g，置50ml具塞离心管中，加水20ml，充分振摇使溶解。加甲苯5.0ml与1mol/L硫酸溶液5.0ml，振摇，离心15分钟，甲苯层不得显粉红色。

无机碘化物　取本品5.0g，加水20ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用硝酸银滴定液（0.001mol/L）滴定，以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极指示终点。每1ml硝酸银滴定液（0.001mol/L）相当于126.9μg的I。硝酸银滴定液（0.001mol/L）的消耗量不得过0.39ml（碘离子0.001%）。

离子化合物　实验前须用水将所用仪器洗涤5次。取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取氯化钠，加水溶解并稀释制成每1ml中含2.0μg的溶液，作为对照品溶液。分别测定上述两种溶液的电导率，供试品溶液的电导率不得大于对照品溶液的电导率（0.01%）。

游离芳香胺　照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

供试品溶液　取本品约0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加水15ml使溶解，摇匀。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水5ml，摇匀。

空白溶液　取水15ml，置50ml量瓶中。

测定法　将上述三个50ml量瓶置冰浴中5分钟，分别精密加入5mol/L盐酸溶液3ml，摇匀，加2%亚硝酸钠溶液2.0ml，摇匀，放置4分钟，再加4%氨基磺酸溶液2.0ml，摇匀，放置1分钟，自冰浴中取出，各加入临用新制的盐酸萘乙二胺溶液（取盐酸萘乙二胺1g，加70%丙二醇溶液1000ml使溶解）2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟。以反应后的空白溶液为参比，取供试品溶液与对照品溶液，在495nm的波长处分别测定吸光度。

限度　供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度（0.05%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

系统适用性溶液　取杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中各约含75μg的溶液，作为对照品溶液（1）与对照品溶液（2）；再取碘海醇对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加对照品溶液（1）与对照品溶液（2）各1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μl。