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板块：中医百科   类别：中国药典   分类：第一部

【处方】

椿皮363g

五味子64g

黄柏363g

龟甲242g

茯苓363g

阿胶120g

山药363g

【制法】

以上七味，椿皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.20（60℃）浸膏，加乙醇使含醇量为50%，静置，滤过，滤液备用。黄柏用85%乙醇加热回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液备用。茯苓用60%乙醇、五味子、山药用45%乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液。上述各液分别回收乙醇并浓缩成稠膏。龟甲加水煎煮二次，每次6小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；滤渣晾干，粉碎成粗粉，用10%醋酸溶液浸渍，滤过，滤液蒸干。阿胶用蛤粉炒后粉碎成细粉，过筛，与上述各稠膏及醋酸浸出物混匀，加辅料适量，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成500粒〔规格（1）〕或1000粒〔规格（2）〕，即得。

【性状】

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微，味苦、微酸腥。

【鉴别】

（1）取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取椿皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-乙醇（6:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（2）取本品内容物6g，研细，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品与五味子醇甲对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品内容物0.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取茯苓对照药材1g，同〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4:1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与茯苓对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物适量，研细，取约0.3g（约相当于含阿胶0.1g），加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，自'加1%碳酸氢铵溶液50ml'起，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI＋），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。