己酮可可碱-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C13H18N4O3 278.31

本品为3，7-二氢-3，7-二甲基-1-（5-氧代己基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品计算，含C13H18N4O3不得少于99.0%。

【性状】

本品为白色粉末或颗粒；有微臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在水或乙醇中溶解，在乙醚中微溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为103～107℃。

【鉴别】

（1）取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。

（2）取本品约10mg，加水5ml溶解后，加稀硫酸1ml，滴加碘试液数滴，即生成棕色沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集29图）一致。

【检查】

酸度　取本品1.0g，加水50ml使溶解，立即加溴麝香草酚蓝指示液1滴，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至微蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.2ml。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水50ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

溴化物　取本品0.50g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml，加热至沸，放冷，加水稀释成25ml，摇匀，与标准溴化钾溶液11.0ml［每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）］，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂　甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（1：1）。

供试品溶液　取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。

对照品溶液　取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含1μg的混合溶液。

色谱条件　用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（3：7），流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（7：3），按下表进行梯度洗脱；检测波长为272nm；进样体积20μl。