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中医百科
类别:中国药典第二部
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品种正文 第一部分
C29H32O13 588.56
本品为9-[4,6-O-(R)-亚乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷]-4′-去甲基表鬼臼毒素。按无水物计算,含C29H32O13应为95.0%~103.0%。
【性状】
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,有引湿性。
本品在丙酮中略溶,在甲醇或三氯甲烷中微溶,在乙醇中极微溶,在水中几乎不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-110°至-118°。
【鉴别】
(1)取本品适量,加甲醇1ml溶解后,加10%α-萘酚甲醇溶液数滴,混匀,小心沿壁加硫酸2ml,在两液界面处产生紫褐色环。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集615图)一致。
【检查】
溶液的澄清度与颜色 取本品0.30g,加二氯甲烷-甲醇(9:1)的混合溶液10ml溶解,溶液应澄清无色。如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
混合溶剂 乙腈-醋酸盐缓冲液(取醋酸钠5.44g,加水溶解并稀释至2000ml,用冰醋酸调节pH值至4.0)(30:70)。
供试品溶液 取本品,加混合溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。
对照溶液 取对羟基苯甲酸丙酯适量,加混合溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,取1ml,置200ml量瓶中,再精密加入供试品溶液1ml,用混合溶剂稀释至刻度,摇匀。
色谱条件 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-醋酸盐缓冲液(20:80)为流动相A,乙腈-醋酸盐缓冲液(60:40)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20μl。