盐酸乙胺丁醇-小库网

板块：中医百科   类别：中国药典第二部   分类：品种正文　第一部分

C10H24N2O2·2HCl 277.23

本品为［2R，2［S-（R?，R?）］-R］-（+）2，2′-（1，2-乙二基二亚氨基）-双-1-丁醇二盐酸盐。按干燥品计算，含C10H24N2O2·2 HCl不得少于98.5%。

【性状】

本品为白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；略有引湿性。

本品在水中极易溶解，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。

比旋度　取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.10g的溶液。在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+6.0°至+7.0°。

【鉴别】

（1）取本品约20mg，加水2ml溶解后，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。

（3）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。

【检查】

酸度　取本品适量，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.4～4.0。

（+）2-氨基丁醇（杂质Ⅰ）　照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。

对照品溶液　取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

系统适用性溶液　取盐酸乙胺丁醇对照品与杂质Ⅰ对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇5mg与杂质Ⅰ0.5mg的混合溶液。

色谱条件　采用硅胶G薄层板，以甲醇-水-浓氨溶液（75：15：10）为展开剂。

系统适用性要求　在系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰分离的斑点。

测定法　吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，于110℃加热10分钟，放冷，喷以茚三酮溶液（取茚三酮1.0g，加乙醇50ml使溶解，再加入冰醋酸10ml，摇匀），在110℃加热5分钟。

限度　供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

供试品溶液　取本品约20mg，精密称定，置20ml量瓶中，加乙腈约10ml、三乙胺0.5ml，超声5分钟使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，置10ml量瓶中，精密加入（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，密塞，摇匀，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。

对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液　取乙胺丁醇系统适用性对照品约4mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入乙腈4ml和三乙胺0.1ml，超声5分钟使溶解，精密加入（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，置70℃水浴保温20分钟，放冷，摇匀。

色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-水（50：50），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为215nm；柱温为40℃；进样体积10μl。